液相色譜儀如何進(jìn)行“自查”

　　首先來看一下期間核查中，實(shí)驗(yàn)室要進(jìn)行那些項(xiàng)目的確認(rèn)?

　　1.外觀;

　　2.泵流量設(shè)定值誤差SS與流量穩(wěn)定性誤差的檢定SR;

　　3.基線噪聲和基線漂移;

　　4.機(jī)器性能(定性、定量重復(fù)性)。

　　實(shí)驗(yàn)室如何對該4個項(xiàng)目的進(jìn)行核查呢?

　　1.外觀

　　核查手段：現(xiàn)場查看儀器查看指標(biāo)(下表為檢查項(xiàng)目列舉)：

　　檢查項(xiàng)目標(biāo)準(zhǔn)要求

　　貯液器是否清潔無長菌，液體透明

　　濾頭是否堵塞無堵塞、無氣泡、壓力平穩(wěn)

　　儀器電源線、信號線等插接是否緊密電源插頭無松動

　　開關(guān)、旋鈕、按鍵等功能是否正常，指示燈是否靈敏指示燈正常明亮

　　接上色譜柱平衡系統(tǒng)后用濾紙檢查各管路接口是否漏液濾紙無吸出液體

　　2.泵流量設(shè)定值誤差SS:核查手段：現(xiàn)場操作并記錄核查方法：分別設(shè)定流量為0.5mL/min、1.0mL/min、2.0mL/min，啟動儀器，壓力穩(wěn)定后，在流動相出口處用事先清洗稱重過的容量瓶收集流動相，同時用秒表計(jì)時，收集5min流出的流動相，在分析天平上稱重，按式計(jì)算SS和SR。

　　3.基線噪聲和基線漂移核查手段：現(xiàn)場操作并記錄;核查方法：選用C18色譜柱，以甲醇：0.02mol/L乙酸銨=5：95為流動相，流速為1.0 mL/min，紫外檢測器的波長選在222nm，檢測靈敏度調(diào)到靈敏檔，開機(jī)預(yù)熱，待儀器穩(wěn)定后記錄基線10 min，由檢測器的衰減倍數(shù)和測得的基線峰-峰高對應(yīng)標(biāo)度，計(jì)算基線噪聲，用檢測器自身的物理量(AU)作單位表示。基線漂移用1小時內(nèi)基線偏離原點(diǎn)的值(AU/h)表示。判斷標(biāo)準(zhǔn)：基線噪聲≤5×10-4AU，基線漂移≤5×10-3AU/h。4.機(jī)器性能(定性、定量重復(fù)性)核查手段：現(xiàn)場操作并記錄核查方法：選用C18色譜柱，根據(jù)檢測器選擇流動相和測量參數(shù)：以甲醇：0.02mol/L乙酸銨=5：95為流動相，流速為1.0mL/min，紫外檢測器的波長選在222nm，基線穩(wěn)定后由進(jìn)樣器注入20µL的標(biāo)準(zhǔn)溶液，連續(xù)測量6次，記錄色譜峰的保留時間和峰面積。按式計(jì)算相對標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD。

　　通過對儀器進(jìn)行以上各項(xiàng)目的檢查與檢測，使得我們檢測中心能及時糾正檢測結(jié)果的系統(tǒng)性偏差，保證檢測結(jié)果的有效性，使實(shí)驗(yàn)室檢測數(shù)據(jù)具有良好的準(zhǔn)確度與可信度。